痕量杂质-溶剂残留分析平台

分析设备：

• ① 气相仪器品牌齐全，满足多衷旆牌仪器需要
  ② 检测器种类齐全，能够支持各类溶剂检测

  • 

    安捷伦

    

    岛津

    

    PE

    

    GCMSMS

    

    GCMS

    

    氮氢空一体机

检测器类型：

• 检测器种类	检测对象
  FID	含C、H化合物
  TCD	通用
  ECD	含电负性化合物
  NPD	含N、P化合物(通常用于农残)
  MS	通过谱库检索对未知化合物进行分析、低限度溶剂的检测
  MSMS	低限度溶剂的检测

溶剂分类

• 顺从的领导准则：ICH Q3C(R8)

  类别	对人体健全的潜在风险
  1 类溶剂：应预防的溶剂	已知的人体致癌物，强疑似人体致癌物，以及环境风险物 如：苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷
  2 类溶剂：应限度的溶剂	非遗传毒性动物致癌物，或可能导致其他不成逆毒性如神经毒性或致畸性的溶剂。 可能有其他严重但可逆的毒性的溶剂。
  3 类溶剂：低潜在毒性的溶剂	对人体低潜在毒性的溶剂，毋庸造订基于健全的露出限度。 3 类溶剂的 PDE 为每 天 50 mg 或 50 mg 以上。
  其他溶剂	没有足够的毒理学钻研数据，需查问NOEL并推算PDE值

服务流程：

• 凭据客户资料确定残留溶剂评估并签定合同凭据ICH Q3C(R8)确定溶剂类别和限度如溶剂不蕴含在ICH Q3C(R8)前3类中，查问NOEL并推算得到PDE和限度凭据各溶剂性质和限度进行步骤开发和验证代表批次检测并确定节造战术

服务项目：

• 溶剂残留检测（客户提供步骤）指定限度的溶剂残留步骤开发和验证溶剂残留谱的分析和限度造订

  征询服务

服务案例：

• 案例分享1：残留溶剂叔丁胺检测步骤开发
  项目布景：
  ①限度：5ppm
  ②客户要求：仅能够使用通例HPLC、GC进行步骤开发。
  步骤分析：
  ①GC法：叔丁胺限度为5ppm，碱性化合物。GC步骤直接检测，易吸附且活络度通常达不到，排除。
  ②HPLC法：叔丁胺无紫表吸收、为大极性碱性化合物保留弱。HILIC模式，尝试CAD检测器，活络度达不到5ppm。
  ③衍生法：尝试使用带苯环的苯甲酰氯进行衍生，增长发色团和保留，尝试HPLC使用紫表检测器进行步骤开发。
• 衍生步骤了局：
  ①专属性：通过步骤开发找到专属性优良，供试品中杂质不滋扰指标衍生峰的HPLC步骤。
  ②活络度：使用助溶剂增溶，供试品浓度达到40mg/ml，使LOQ能够达到1ppm。
  线性：在1ppm~10ppm领域内，线性优良。
  ③反复性和正确度：过筛选衍生化前提：反映比例、温度、功夫等，供试品中叔丁胺含量不变重现且回收率为85%。供试品中叔丁胺含量，与 LCMS检测了局一致。
  结论：
  步骤专属性、活络度、线性、反复性、正确度切合要求，步骤开发实现。
• 代表图谱：
  STD：STD(叔丁胺和苯甲酰氯衍生后对照品)
  SPL：供试品
  RS：SPL＋STD
  
• 案例分享2：残留水的检测
  项目布景：
  ① 限度：2%
  ② 客户要求：客户样品种类特殊，不能使用通例滴定（KF）或干燥失重步骤检测水分。
  步骤分析：
  TCD为通用检测器，能够检测水的残留，尝试建设TCD的GC进行的步骤开发和样品检测。
  检测了局：
  线性：1%、2%、3%、4%水尺度溶液线性优良，满足客户检测需要。
  
• 案例分享3：碘甲烷的步骤开发和验证
  项目布景：
  仿造药项目，碘甲烷限度为0.5ppm
  步骤分析：
  ① 碘甲烷沸点低，尝试GC进行步骤开发
  ② 碘甲烷限度低，选取更为活络的MS检测器
  ③ 碘甲烷性质分析：见光易分化、不不变，选取棕色样品瓶、直接进样方式
  步骤验证了局：
  专属性、系统合用性、检测限、定量限、线性及领域、精密度、中央精密度、 正确度、溶液不变性和耐用性了局切合要求。
• 代表图谱：
  空缺图谱：
  
  对照品图谱：
  
  供试品图谱：
  
  100%加标图谱：
  

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